在雙氧水氧化環(huán)已烯生產(chǎn)已 二酸的工程放大過(guò)程中,由于反 應(yīng)體系物料量的增加,試驗(yàn)過(guò)程 中產(chǎn)生的母液量較大(約 1200 升 / 次)。而催化劑又是液相的,為使 催化劑循環(huán)能順利進(jìn)行,也便于 回收母液中已二酸晶體,原蒸發(fā) 方案是在搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行減 壓蒸發(fā)。但由于搪玻璃釜導(dǎo)熱系 數(shù)差,同時(shí)搪玻璃反應(yīng)釜的機(jī)械 密封達(dá)不到設(shè)計(jì)要求的真空度, 蒸發(fā)速度很慢,效率太差。同時(shí)檢 測(cè)結(jié)果也發(fā)現(xiàn),長(zhǎng)時(shí)間的蒸煮對(duì) 催化劑的活性破壞很大,影響催 化劑的再次使用效果。經(jīng)多方考 察后決定采用西安某公司生產(chǎn)的 R5003 型
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。 1
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的原理 在真空條件下,恒溫加熱,使 旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn),物料在瓶壁形 成大面積薄膜,高效蒸發(fā)。溶媒蒸 氣經(jīng)高效玻璃冷凝器冷卻,回收 于收集瓶中,此過(guò)程大大提高了 蒸發(fā)效率,特別適用于在高溫條 件下容易分解變性的物料濃縮提 純。 2
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的選擇 (1)由于母液中有稀硫酸和雙 氧水存在,使得很多材質(zhì)不適合。 該型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和物料接觸的部 件全部采用耐高溫硼硅玻璃和聚 四氟塑料,使材質(zhì)能滿(mǎn)足工藝要 求。 (2)蒸發(fā)過(guò)程中需加熱,要求 蒸發(fā)器有一定的導(dǎo)熱性。 (3) 在雙氧水存在的情況下, 母液蒸發(fā)溫度不能太高,否則會(huì) 破壞催化劑的活性,影響催化劑 的再次使用效果甚**使用壽命。 但是蒸發(fā)溫度低時(shí),需較高的真 空才能達(dá)到工藝條件,故要求蒸 發(fā)器有一定的耐外壓能力。 (4) 蒸發(fā)量要適中。如蒸發(fā)量 過(guò)大時(shí)會(huì)在旋轉(zhuǎn)瓶底部析出晶體, 給下一步分離工作帶來(lái)困難。同 時(shí)因?yàn)樵囼?yàn)物料量較小,影響因 素多,為提高試驗(yàn)的準(zhǔn)確性,因此 采用這種旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。 3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的特點(diǎn) (1 )采用*際上先進(jìn)的 EL 氣 密系統(tǒng)(氣密軸承),能保持高真 空度,且氣液分離,無(wú)回流。經(jīng)筆 者測(cè)試,關(guān)閉真空泵的相關(guān)閥門(mén) 后,真空度從 0 . 0 9 5 M P a 降到 0 . 085MPa 需 30 分鐘。 (2 )采用主副高效雙冷凝器, 物料回收率高。 (3) 旋轉(zhuǎn)瓶用螺母連接,便于 裝卸。 (4) R5003 型收集瓶下口有放
液閥,回收溶媒或冷凝水十分快
(5) 通過(guò)真空系統(tǒng),可連續(xù)進(jìn) |
氣的可能性,經(jīng)與廠家協(xié)調(diào),改為 |
(2)做好聯(lián)接面的密封。對(duì)經(jīng) |
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料,省時(shí)省力,不影響生產(chǎn)也不會(huì) |
旋轉(zhuǎn)瓶頂部加放料,操作很方便。 |
常活動(dòng)的瓶口(磨砂口)要涂適量 |
污染物料。 |
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凡士林。如長(zhǎng)期不用應(yīng)將密封面 |
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(6) 真空系統(tǒng)裝真空表,對(duì)低 |
5.2 水浴鍋蓋的添加 |
的凡士林擦去,在中間夾層濾紙 |
沸點(diǎn)物料可調(diào)節(jié)**佳工作真空度。 |
該配置可減少熱量損失。2 升 |
以防用時(shí)結(jié)垢打不開(kāi)。 |
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(7) 水浴鍋電子恒溫控制,并 |
以下的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器都有旋轉(zhuǎn)瓶蓋, |
(3)冷卻水管、真空管要固定。 |
可上下升降。 |
但這種 5 0 升的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器卻沒(méi)有 |
因?yàn)椴Aб姿椋貏e是冷卻水玻 |
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3.8 機(jī)械結(jié)構(gòu)大量采用不銹鋼 |
此配置。廠家應(yīng)當(dāng)對(duì)此加以改進(jìn)。 璃嘴不能受外力強(qiáng)拉。 |
和鋁合金件,運(yùn)行穩(wěn)定。與物料接 |
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(4)勤向水(油)浴鍋內(nèi)加水 |
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觸的部件全部采用耐高溫硼硅玻 |
5.3 測(cè)溫裝置的增添 |
(油)。以瓶?jī)?nèi)物料與外部液面持 |
璃和聚四氟塑料,使材質(zhì)能滿(mǎn)足 |
測(cè)溫裝置太少,僅有一個(gè)水 |
平為準(zhǔn)或水浴鍋液面比瓶?jī)?nèi)液面 |
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多種工藝要求。 |
浴鍋測(cè)溫點(diǎn)。無(wú)法測(cè)量到旋轉(zhuǎn)瓶 |
高 1-2cm 為準(zhǔn),這樣既利于水溫的 |
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內(nèi)的物料溫度和抽出蒸汽溫度。 |
穩(wěn)定,也能保持較高的蒸發(fā)效率, |
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4 使用情況 |
使得對(duì)旋轉(zhuǎn)瓶的調(diào)節(jié)只能憑經(jīng)驗(yàn) |
同時(shí)還能使旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)受力較小, |
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進(jìn)行調(diào)節(jié),建議有關(guān)廠家生產(chǎn)時(shí) |
對(duì)減小旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)的扭矩,提高設(shè) |
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4.1 使用方便 |
能設(shè)計(jì)安裝溫度計(jì),使得今后應(yīng) |
備運(yùn)行的穩(wěn)定性意義很大。 |
該系統(tǒng)加料和放料操作簡(jiǎn)單。 |
用更加方便。 |
(5)用水作導(dǎo)熱介質(zhì)時(shí),盡可 |
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能采用脫鹽水,這樣可有效防止 |
4.2 蒸發(fā)速度較快 |
5.4 真空度對(duì)蒸發(fā)速度影響很大 |
加熱管結(jié)垢。并在試驗(yàn)結(jié)束后放 |
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只是在夏季由于氣溫高,真 |
通過(guò)多次試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)提高真 |
出水浴鍋內(nèi)的水,以免污染或凍 |
空度提不起來(lái)(沒(méi)有配低溫冷卻 |
空度可明顯加快蒸發(fā)速度。由于 |
壞設(shè)備。 |
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設(shè)備),夏季將真空度控制在 |
蒸發(fā)過(guò)程中不凝氣體產(chǎn)量很少, |
(6) 真空度降低時(shí),除檢查密 |
0 . 09MPa,水浴鍋溫度 75℃,蒸水 |
而該系統(tǒng)的密封又好,所以不需 |
封系統(tǒng)外還要檢查水環(huán)式真空泵 |
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量可達(dá) 13-15 升 /2 小時(shí)。冬季氣溫 |
要抽氣量太大的真空泵,只需要 |
的水溫是否升高。如果循環(huán)水溫 |
較低,真空度可達(dá) 0.094MPa,水浴 |
有較高真空度的真空泵,同時(shí)須 |
偏高的話,真空度是提不上來(lái)的, |
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鍋溫度75℃,蒸水量可達(dá)17-18升/ |
保證冷卻水量,有條件時(shí)盡量用 |
這時(shí)需要換水。 |
2 小時(shí)。 |
低溫冷卻水,以達(dá)到節(jié)水、高效和 |
(7) 由于旋轉(zhuǎn)瓶的壁厚為 5mm |
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提高溶媒回收效果。 |
左右,加之玻璃的導(dǎo)熱性較差。曾 |
4.3 該系統(tǒng)運(yùn)行平穩(wěn),振動(dòng)小,燥 |
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做過(guò)測(cè)試:如水浴鍋溫度為 75℃, |
音低。 |
6 注意事項(xiàng)及保養(yǎng) |
瓶?jī)?nèi)物料實(shí)際溫度為 45-46℃,可 |
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知瓶?jī)?nèi)外溫度差竟達(dá) 30℃。這就要 |
4.4 該系統(tǒng)能長(zhǎng)期運(yùn)行 |
(1)搬運(yùn)蒸發(fā)器時(shí),要取下玻 |
求操作時(shí)應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況來(lái)設(shè)定 |
在處理剩余母液過(guò)程中,曾連 |
璃設(shè)備。拆除要按順序進(jìn)行,要從 |
水浴鍋的運(yùn)行溫度。 |
續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn) 65 天,工作狀態(tài)仍然很好。 |
上到下,從外及里。安裝時(shí)則相反。 |
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5 存在問(wèn)題及改進(jìn)
5.1 旋轉(zhuǎn)瓶的選擇**初是在旋轉(zhuǎn)瓶的側(cè)面放料,
由于旋轉(zhuǎn)瓶工作時(shí)易灑水且存在漏