隨著科學技術的發展 ,液相色譜儀器在自動化、 項目研制的 P200 Ⅱ型高效液相色譜系統在泵系統、智能化等方面也得到長足的發展。“九五”*家重點 檢測器、數據處理和流路等方面 ,均取得了有**產科技攻關計劃“高效液相色譜儀的研制與技術開發” 權的進展,有些方面已達到*際先進水平。這一成果的完成和推廣 ,不僅可以滿足*內市場需求 ,而且標志著我* HPLC 儀器的研制和開發的總體實力已達到可能與*際同類產品競爭的水平。
P200 Ⅱ型高效液相色譜系統主要由輸液泵 、色譜柱、檢測器、連接管路和控制部分構成。高壓泵是高效液相色譜儀的重要組成部件之一, 高壓泵的性能直接影響分析的穩定性、重復性和精度。隨著高效液相色譜分析在實際應用中的普及和分析要求的提高 ,對高壓液相色譜泵的輸液精度、脈動等性能的要求也越來越高 ,*外各大液相色譜生產廠家競相開發高精度、低脈動產品 ,僅在 1996 ～ 2001 的五年間,在美*和歐洲申請的關于液相色譜泵系統的**就多達近百項。隨著我*加入 WTO , 開發具有******的分析儀器系統, 發展中*自己的液相色譜技術、液相色譜儀的生產已成為當務之急 ,對促進我*生化、環保、藥物檢測等具有重大意義。
目前常用的液相色譜泵包括氣動放大泵、往復泵、螺旋注射泵、隔膜泵等幾種
[ 1] , 由于氣動放大泵和螺旋注射泵存在流量調節不便、溶劑更換困難、不利于進行梯度洗脫等缺點 ,應用越來越少。機械往復泵以其性能穩定、流量調節和溶劑更換方便等優勢廣泛應用在液相色譜儀器中。機械往復泵可分為往復式柱塞泵和往復式隔膜泵兩類 ,而往復式柱塞泵的應用相對更為普遍。
往復式柱塞泵采用雙柱塞或多柱塞系統可在一定程度上減少輸出脈沖。常見的雙柱塞泵有并聯式和串聯式兩種, 并聯泵一般采用兩個或一個凸輪, 兩個柱塞桿并聯使用, 為了減小脈沖, 通常把 360°凸輪曲線分為勻加速、勻速和勻減速三個階段。這種泵需要 4 套單向閥, 增加了污染和故障的機會。串聯式雙柱塞泵的第二個泵頭通常不加單向閥, 需要兩個凸輪 ,主副柱塞輸液流量比為 2 :1, 當主柱塞排液時,只有 50 %的液體進入色譜系統 ,另外的 50 %蓄積在副柱塞腔中 ,當主柱塞吸液時 ,副柱塞將其中的液體輸送進色譜系統中。這種系統只有兩個單向閥,出現故障的機會相對較小 ,流量精度提高, 壓力波動也相應減小 ,更換溶劑方便,適于梯度淋洗。雖然雙柱塞泵的各種改進在很大程度上減小了脈沖 , 但是仍不能從根本上完全消除脈沖現象。所以一般
柱塞泵還需要采用脈沖阻尼器或實時壓力反饋系統等
[ 2 ～ 5] 進一步減小脈沖。
P200 Ⅱ型高壓
恒流泵采用特殊設計的往復式雙柱塞系統, 凸輪和緩沖器耦合緩沖技術結合直流電機動力系統 ,可獲得低脈沖極穩定的液流。兩級密封圈和浮動式泵頭的結構設計也使柱塞桿和密封圈壽命延長 ,且機械噪聲極低。
.1 外觀和結構設計
P200Ⅱ性高壓恒流輸液泵的外觀如圖 1 所示,圖 2 為其內部結構設計圖。表 1 給出了相關的技術指標。
表 1 P200 Ⅱ型高壓
恒流泵的相關技術指標
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流量范圍 |
0 .01mL/ min ～ 4 .99mL/min(以 0 .01mL/min 為步 |
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長增量調節)。 |
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流量準確度 |
≤10μl(0 .01mL/ min ～ 0 .1mL/min) |
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≤±5%(0 .5mL/min ～ 4.99mL/min) |
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流量精確度 |
≤±0.5%(0 .5mL/ min ～ 4 .99mL/ min)RSD |
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壓力范圍 |
0 .1MPa～ 40 .0MPa |
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壓力精度 |
≤±1.0MPa |
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使用溫度范圍 |
5 ～ 35 ℃ |
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電 |
源 |
220 ±10 %VAc, 50 ±10 %Hz |
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外型尺寸 |
40 ×28 ×15 cm(長×寬×高) |
重 量 23kg
1.2 P200 Ⅱ型高效液相色譜儀的性能特征
1.2.1 輸液平穩
P200 Ⅱ型高壓
恒流泵的所有機械零部件能保證相應的加工精度;電子元件方面采用了高質量的芯片和進口直流電機, 同時采用自行設計開發的特殊緩沖技術 ,可實現低脈沖穩定輸液。高精度恒定流
量為實驗數據可靠提供了必要的保證。 1.2.2 適應性強
由于采用了兩級密封圈的結構, 用戶可以方便地沖洗柱塞桿, 特別是在使用高濃度的緩沖溶液作流動相時 ,能夠洗掉從緩沖液中結晶的鹽粒, 延長柱塞桿和密封圈壽命。
1.2.3 耐高壓壽命長且維護方便單向閥、密封圈和柱塞桿等單元部件均選用*外
專業廠家的**產品 ,使 P200Ⅱ高壓恒流泵的壽命更長。此外泵結構簡單、緊湊, 由于采用了浮動式泵頭的結構設計,用戶可極為方便地自行更換相關單元部件。
2 P200Ⅱ型高壓恒流泵的技術內涵
1)通過理論計算 ,設計了特定結構的凸輪及其工作曲線(見圖 3)。相差為 180°的凸輪在電機的驅動下推進柱塞桿, 完成輸液過程。主副凸輪具有完全相同的基圓半徑 , 主凸輪升程為 10 ,副凸輪升程為7 .125 ;使得柱塞運行過程中輸出液流平穩。
閥與壓力緩沖系統結合, 也能夠有效地防止每次輸液過程中的回流現象。3)對傳統的柱塞推進系統進行了全新設計
[ 6] , 改進傳統連動桿與柱塞桿一體結構為分體結構, 保證了柱塞桿在更短時間內回到原位, 由于壓力差引起的脈動現象減少到**小 ,可獲得低脈動極穩定的液流且機械噪聲也極低。
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的重要指標。圖 5 給出了二元梯度試驗結果 ,可以 |
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看出設定值與實驗結果非常吻合 ,誤差小于 3 %,已 |
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達到目前世界上主要液相色譜儀器的性能指標。與 |
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JASCO1575 高壓梯度系統梯度性能比較, 梯度滯后 |
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時間短、信號穩定度更優。 |
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小 |
結 |
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P200 Ⅱ型高效液相色譜輸液泵在泵體設計、控 |
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制系統等諸多方面取得了長足的進展, 申請**數 |
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項 ,產品的主要性能指標已達到*際先進水平。標 |
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志著我* HPLC 儀器的研制和開發的總體實力已達 |
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到可能與*際同類產品競爭的水平。對于發展中* |
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自己的液相色譜技術、液相色譜儀的生產 ,滿足*內 |
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在生化、環保、藥物檢測等相關*域日益增長的需 |
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求 ,促進相關高技術產業的發展皆具有重要意義。 |
